流動(dòng)相脫氣對于避免HPLC系統(tǒng)出問題,順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當(dāng)氣泡存在時(shí),你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個(gè)氣泡足夠大,液相色譜儀生產(chǎn)廠家液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設(shè)計(jì)可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設(shè)計(jì)當(dāng)氣泡存在時(shí)將停止運(yùn)轉(zhuǎn)。
當(dāng)一個(gè)氣泡通過輸液泵時(shí),由于系統(tǒng)壓力大,氣泡通常會(huì)溶解在流動(dòng)相溶液中,隨流動(dòng)相通過柱子。但是到達(dá)檢測器流通池時(shí)系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn),在色譜圖上會(huì)出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺。為解決這個(gè)問題,有些儀器公司設(shè)計(jì)一個(gè)反壓控制器,這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動(dòng)相中直到它們流出檢測器。當(dāng)然,液相色譜儀生產(chǎn)廠家這個(gè)壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限,否則可能損壞檢測器。
紫外/可見光(UV/VIS)檢測器的液相色譜圖中的噪音毛刺通常是氣泡進(jìn)入并通過流通池的征兆。有些檢測器對空氣的存在也非常敏感,但表現(xiàn)出的征兆與UV/VIS不同,例如有報(bào)導(dǎo)說,當(dāng)使用熒光(FL)檢測器時(shí),流動(dòng)相中溶解氧的存在可能會(huì)使一些化合物失去熒光性。此外,對于利用待測物質(zhì)在電極表面發(fā)生氧化還原反應(yīng)引起電流變化而進(jìn)行檢測的電化學(xué)(EC)檢測器,液相色譜儀生產(chǎn)廠家對流動(dòng)相中的溶解氧的存在也非常靈敏。此外,氣泡的存在有時(shí)還會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間不重現(xiàn)。
所以,液相色譜儀生產(chǎn)廠家必須注意消除流動(dòng)相中的空氣,并且還應(yīng)避免空氣由管路(如PTFE管)滲透進(jìn)流動(dòng)相中。
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